在使用頂空-氣相色譜儀進行樣品分析時,最基本的操作是將樣品裝入頂空瓶后進行頂空瓶的密封。在進行頂空瓶的密封過程中,往往由于操作不當,容易造成密封不嚴,從而引起漏氣,導致不出峰、重復性不佳等問題。下面氣相色譜儀廠家山東譜析介紹頂空分析時密封頂空瓶的基本操作與步驟,及一些常見的故障問題。
一、工具與耗材
進行頂空瓶的密封,需要準備頂空瓶、密封墊(頂空瓶墊)、鋁制瓶蓋和壓蓋鉗。

1)頂空瓶墊

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頂空瓶墊一般為硅橡膠材質,多數產品其中一面會有PTFE(聚四氟乙烯)涂層,光滑面為PTFE(聚四氟乙烯)涂層;如果不能確定,可以將頂空瓶墊剪開,觀察涂層在哪一面。除此之外,有一些產品是預先裝好鋁制瓶蓋和頂空瓶墊的。

2)頂空瓶

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頂空瓶有多種規格,體積有20mL和40mL等,常見的為20mL。另外頂空瓶瓶口也會有所區別不同的頂空瓶瓶口及相應的頂空瓶墊。
3)壓蓋鉗

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壓蓋鉗既可以用來將鋁制瓶蓋與頂空瓶口壓緊密封,也可以用來取下壓緊后的頂空瓶瓶蓋。壓蓋鉗可以通過旋鈕調節手柄合緊時候壓蓋鉗的虎口深度,有的蓋鉗則不能調整虎口深度。
二、操作步驟
1)調整壓蓋鉗虎口深度(軋頭內部深度)
壓蓋鉗可以用來將鋁制瓶蓋與頂空瓶口壓緊密封,其基本原理是:壓緊手柄,虎口內部的扎頭下降,通過擠壓作用將鋁制瓶蓋鎖緊在瓶口。調節壓緊后扎頭與虎口邊緣的距離,可以保證壓蓋效率和效果。
一般而言,頂空瓶墊的厚度約3mm,頂空瓶口厚度約4mm;頂空瓶墊放平后距離密封邊緣的高度約6mm;考慮到形變等因素,可以將虎口深度(上圖壓緊手柄后虎口的深度)調整至5.5mm左右(說明:由于虎口邊緣有1.5mm左右的厚度,實際虎口內部深度為5.5mm-1.5mm=4mm),該深度可以較好的密封頂空瓶蓋。如果壓蓋鉗不能調整深度,則需要憑借經驗來判斷壓蓋時的壓緊程度。
2)將頂空瓶墊置于鋁制瓶蓋內
將頂空瓶墊置于鋁制瓶蓋內,具有PTFE(聚四氟乙烯)涂層的一面朝向頂空瓶口。裝配完畢后,將瓶蓋放在頂空瓶上。。
3)壓緊瓶蓋和密封頂空瓶
將頂空瓶(帶金屬鋁制瓶蓋和頂空瓶墊)置于壓蓋鉗的虎口內,頂至底部;用力將壓蓋鉗手柄壓緊即可。如果使用的是不能調整虎口深度的壓蓋鉗,則需要憑借經驗來判斷壓蓋時的壓緊程度。
4)檢查頂空瓶蓋密封效果
仔細觀察壓蓋后的頂空瓶,鋁制金屬瓶蓋下邊緣應當與頂空瓶口緊密結合,瓶蓋沒有嚴重的形變,側面微微內凹,并且不能在頂空瓶上轉動為好。
三、如何取下壓制好的瓶蓋
壓蓋鉗既可以用來將鋁制瓶蓋與頂空瓶口壓緊密封,也可以用來取下壓緊后的頂空瓶瓶蓋??梢园凑找韵虏襟E操作,用以取下壓緊后的頂空瓶瓶蓋:
1) 使用壓蓋鉗虎口夾緊頂空瓶蓋中部
2) 以壓蓋鉗虎口夾緊頂空瓶蓋中部的位置為支點,向內掰動頂空瓶或者壓蓋鉗,即可取下壓緊的頂空瓶蓋。
四、注意事項
在使用壓蓋鉗和頂空瓶蓋密封頂空瓶的過程中,有幾個地方需要注意:一是注意頂空瓶墊裝入鋁制瓶蓋的方向,確保具有PTFE(聚四氟乙烯)涂層的一面朝向頂空瓶口;二是需要注意調整壓蓋鉗的虎口深度,確保即使用力壓緊手柄也不至于引起金屬瓶蓋裂縫、嚴重變形等;再則就是,如果壓蓋鉗的虎口深度不能調整,則需要多加練習,憑借經驗來判斷壓蓋時的壓緊程度。